2015年执业药师考试(药物分析理论)复习笔记:对乙酰氨基酚的分析

牛课网 考试宝典 更新时间:2024-05-17 08:29:59

执业药师考试(药物分析理论)复习笔记:对乙酰氨基酚的分析

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(一)鉴别

1.与三氯化铁试液的反应对乙酰氨基酚具有酚羟基,可与三氯化铁试液反应显蓝紫色。

2.水解后的重氮化一偶合反应取供试品约0.1g,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟,放冷;取0.5ml,滴加亚硝酸钠试液5滴,摇匀,用水3ml稀释后,加碱性β-萘酚试液2ml,振摇,即显红色。

3.红外光谱法对乙酰氨基酚有酰氨基、酚羟基和苯环,其红外光谱有相应的特征吸收。《中国药典》采用红外光谱法鉴别,规定本品的红外吸收图谱应与对照的图谱一致。

(二)杂质检查

1.对氨基酚及有关物质的检查对乙酰氨基酚可以对硝基氯苯为原料,经水解、还原生成对氨基酚后,再乙酰化制得;也可以苯酚为原料经亚硝化和还原反应制得对氨基酚,再乙酰化。采用反相离子对色谱法进行检查,方法主要包括色谱条件和系统适用性试验、测定法。

2.对氯苯乙酰胺方法同“对氨基酚及有关物质”项下,但流动相为磷酸盐缓冲液一甲醇(60:40);对氯苯乙酰胺峰与对乙酰氨基酚峰的分离度应符合要求。对照品溶液为每lml中约含lμg对氯苯乙酰胺对照品的溶液。测定结果按外标法以峰面积计算,含对氯苯乙酰胺不得过0.005%。

(三)含量测定

对乙酰氨基酚结构中有苯环,在碱性溶液中,在257nm波长处有最大吸收。《中国药典》采用紫外一可见分光光度法测定含量。

式中,A一测得的吸光度;W一称样量,mg;G一供试品的干燥失重。

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